农药乳液稳定性测定方法—2007年4月14日

2020-07-17 14:33:56
前 言
    本标准是参照WHO以及CIPAC的农药乳液稳定性测定方法,在GB/T 1603-1979(1988)《农药乳剂稳定性测定方法》的基础上修订而成。
 
本标准与WHO和CIPAC方法的主要技术差异为:
    1、取样量不同:WHO与CIPAC均规定称取5mL试样,稀释20倍。本标准考虑到我国的实际情况,大部分产品习惯采用稀释200倍测定,此浓度更接近使用浓度,所以仍保留修订前标准的规定,即对取样量不做具体的规定。
 
    2、判定标准不同:WHO规定静置2h后观察浮油、浮膏和沉淀,具体到不同的产品一般都规定不大于2mL;CIPAC规定0.5h、2h和24h分别观察浮油、浮膏和沉淀的量,FAO采用了CIPAC的方法,对具体的产品规定浮油、浮膏和沉淀的最大量。本标准规定1h后若乳液无浮油、浮膏和沉淀出现,则判定产品的乳液稳定性合格。
 
本标准与GB/T 1603-1979(1988)的主要技术差异为:
    1、扩大了方法的使用范围,将水乳剂和微乳剂纳入了本标准的使用范围。
    2、测定温度由原来的25℃~30℃修订为30℃±2℃。
    3、移取样品所用的移液管由过去的5mL修订为具有刻度为0.02mL的移液管。
    4、对试验所用的标准硬水在保留原标准规定的配制方法基础上,增加了CIPAC方法所用的硬水配制方法。
 
    本标准自实施之日起,代替GB/T 1603-1979(1988)《农药乳剂稳定性测定方法》。
    本标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出。
    本标准由全国农药标准化技术委员分技术归口。
    本标准由农业部农药检定所负责起草。
    本标准主要起草人:季颖、单炜力、李国平。
    本标准于1980年1月1日首次发布。
    本标准为第一次修订。
    本标准由全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。
 
    中华人民共和国国家标准
    GB/T 1603-2001
    农药乳液稳定性测定方法
    Determination method of emulsion stability for pesticide
    代替GB/T 1603-1979(1988)
 
1、范围
    本方法适用于农药乳油、水乳剂和微乳剂等微乳液稳定性的测定。
 
2、检验方法
2.1 方法提要
    试样用标准硬水稀释,1h后观察乳液的稳定性。
 
2.2 试剂和溶液
无水氯化钙;
碳酸钙:使用前在400℃下烘2h;
盐酸;
标准硬水:硬度以碳酸钙计为0.342g/L,配制方法如下:
    方法一:称取无水氯化钙0.304g和带结晶水的氯化镁0.139g于1000mL的容量瓶中,用蒸馏水溶解稀释到刻度。
 
    方法二:称取2.704g碳酸钙及0.276g氧化镁,用少量2mol/L盐酸溶解,在水浴上蒸发至干以除去多余的盐酸。然后用蒸馏水将残留物完全转移至100mL容量瓶中,并用蒸馏水稀释至刻度,再取出10mL溶液于1000mL的容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。
 
    方法三:1)A溶液-0.04ml/L钙离子溶液的配制
    准确称取碳酸钙4.000g于800mL烧杯中,加入少量水润湿,然后缓缓加入1.0mol/L盐酸82mL,充分搅拌混合,待碳酸钙全部溶解后,加水400mL,煮沸除去二氧化碳。冷却至室温,加入2滴甲基红指示液,用1mol/L氨水中和至橙色。将此溶液转移到1000mL容量瓶中,用水定容后摇匀,备用。
 
    2)B溶液-0.04mol/L镁离子溶液的配制
    准确称取氧化镁4.000g于800mL烧杯中,加入少量水润湿,然后缓缓加入1.0mol/L盐酸82mL,充分搅拌混合,待氧化镁全部溶解后,加水400mL,煮沸除去二氧化碳。冷却至室温,加入2滴甲基红指示液,用1mol/L氨水中和至橙色。将此溶液转移到1000mL容量瓶中,用水定容后摇匀,备用。
 
    3)标准硬水配制
    移取68.5mL溶液A和17.0mL溶液B溶于1000mL烧杯中,加水400mL水,滴加0.1mol/L氢氧化钠溶液或0.1mol/L盐酸溶液,调节溶液pH为6.0~7.0,将此溶液转移到1000mL容量瓶中,用水定容摇匀,备用。
    以上三种方法可任选一种。
 
2.3 仪器
量筒:100mL,内径28mm±2mm,高250mm±5mm;
烧杯:250mL,直径60mm~65mm;
玻璃搅拌棒:直径6mm~8mm;
移液管:刻度精确至0.02mL;
恒温水浴。
 
2.4 测定方法
    在250mL烧杯中,加入10mL30℃±2℃标准硬水,用移液管吸取适量乳剂试样,在不断搅拌的情况下慢慢加入硬水中(按各产品规定的稀释浓度),使其配成100mL乳状液。加完乳剂后,继续用2~3r/s的速度搅拌30s,立即将乳状液移到清洁、干燥的100mL量筒中,并将量筒置于恒温水浴内,在30℃±2℃范围内,静置1h,取出,观察乳状液分离情况,如在量筒中无浮油(膏)、沉油和沉淀析出,则判定乳液稳定性合格。 
 

 

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